Spot Test Kimia Analitik I

A.  JUDUL PERCOBAAN

Spot Test

B.  TUJUAN PERCOBAAN

Adapun tujuan percobaan yang dilakukan yaitu, mahasiswa diharapkan dapat :

1.    Mengidentifikasi raksa melalui pengujian dengan Cu (II) iodida

2.    Mengidentifikasi arsen melalui pengujian dengan metode Gitzeit dan dengan perak nitrat

3.    Mengidentifikasi kobalt melalui pengujian dengan ammonium tiosianat dan aseton dan pengujian dengan adanya besi

4.    Mengidentifikasi klorida melalui pengujian dan pengendapan sebaal perak klorida dan pengujian dengan volatilisasi asam klorida

5.    Mengidentifikasi sulfat melalui pengujian dengan barium karbonat dan pp.

C.  LANDASAN TEORI

Kimia bisa dibagi menjadi beberapa cabang yang jelas dan terdefinisi dengan baik-kimia analitik, kimia anorganik, kimia organik, kimia fisika dan biokimia. Meskipun kerap terjadi tumpang tindih diantara berbagai kategori  m mistilah-istilah yang bisa diterima oleh sebagian besar kimiawan. Artinya tidaklah sulit untuk menggolongkan ke dalam kategori mana seorang kiawan termasuk, dan label seperi “kimiawan organik” biasanya telah menyiratkan suatu gambaran yang sangat jelas mengenai bentuk penelitian yang dikerjakan kimiawan itu. Namu sejak Perang Dunia II, mulai timbul semacam kesamaran mengenai cabang-cabang kimia yang telah didefinisikan tersebut. Sesungguhnya, batas antara ilmu kimia dan bidang-bidang ilmu utama lainnya seperti fisika dan biologi memang sangat kabur. Bidang-bidang seperti fisika kimia, kimia biofisika, kimia organik fisika, geokimia, dan oseanogafi kimia telah telah memperoleh pengakuan, meskipun definisi yang pasti dari bidang ini masih sulit dirumuskan (Day, 1986: 100).

Kimia analitik merupakan cabang ilmu kimia yang mempelajari dasar-dasar analisis kimia. Kimia analitik telah berkembang sangat lama, setua perkembangan keilmuwan IPA itu sendiri. Upaya untuk mengetahui komposisi bahan kimia dialam yang umumnya ada dalam keadaan campuran, harus dilakukan melalui metode analisis yang sesuai. Mengetahui komposisi bahan kimia baik dalam jenis maupun jumlah adalah kerja sehari-hari dari ahli kimia yang bergerak dalam kimia analitik. Secara garis besar pekerjaan analisis kimia dapat digolongkan dalam dua kategori besar yaitu analsis kualitatif dan analisis kuantitatif. Melalui analisis kualitatif dan kuantitatif kita dapat mendeteksi dan mengidentifikasi jenis dan jumlah dari komponen penyusun bahan yang dianalisis atau lebih dikenal sebagai analit. Komposisi analit yang dipelajari dalam tiap proses analisis meliputi berbagai spesies, dapat berupa unsur, ion, molekulradikal maupun isotop (Ibnu, 2004: 1).

Analisis sistematik terhadap suatu larutan hendaknya dimulai dengan uji-uji pendahuluan, yang diikuti dengan pengujian untuk anion, dan dengan pemisahan dan identifikasi kation yang ada. Ada beberapa dosen anorganik kualitatif yang mungkin lebih menyukai untuk memulai dengan pemisahan kation-dalam hal ini uji untuk fosfat dan fluorida haruslah dilakukan sebelum mencoba memisahkan kation golongan III. Dosen lain mungkin lebih suka untuk tidak melakukan pemisahan lengkap kation, tetapi membagikan campuran-campuran untuk dianalisis, masing-masing berisi anion dari satu kelompok analisis saja. Dalam hal ini pengendapan dilakukan dengan reagensia kelompok yang khusus (asam klorida, hidrogen sulfida, amonia, amonium sulfida atau amonium karbonat) (Svehla, 1990: 597).

Proses analisis kimia merupakan kerja seorang ilmuwan. Bila ilmuwan melakukan kerja untuk menghasilkan sesuatu kebenaran ilmiah, maka mereka akan melakukan langkah-langkah sistematis yang dikenal sebagai metode ilmiah. Kebenaran ilmiah yang digali dengan mete ilmiah dapat dipertanggungjawabkan kebenarannya, karena memiliki reprodusibilitas yang tinggi, sehingga dapat dibuktikan oleh setiap pemerhati keilmuwan. Langkah-langkah pokok dalam metode ilmiah dapat dijelaskan secara ringkas sebagai berikut: (1) menetapkan masalah; (2) melakukan kajian teoritik dan menarik hipotesa; (3) melakukan eksperimen atau observasi; (4) mengolah data hasil observasi; (5) menarik kesimpulan. Dalam setiap kegiatan analisis kualitatif pengamatan visual merupakan hal yang penting. Bila kita dihadapkan pada suatu larutan yang tidak diketahui, pertanyaan pertama yang timbul adalah “Apakah warnanya?”. Warna adalah penting., karena beberapa ion anorganik dapat diketahui dari warnanya yang spesifik (Ibnu, 2004: 3 dan 34).

Istilah “ reaksi bercak ” digunakan untuk uji mikro dan semimikro untuk senyawaan ataupun untuk ion. Dalam uji kimia ini. Manipulasi dengan tetesan (makro, semi mikro dan mikro) memainkan bagian yang penting. Menurut Svehla (1990:191), reaksi bercak dapat dilakukan oleh proses berikut (yang manapun):

a.    Dengan mencampur satu tetes larutan uji dengan satu tetes reagensia pada permukaanberpori (kertas,kaca atau porselin).

b.    Dengan menaruh setetes larutan uji pada medium yang sesuai (misalnya kertas saring) yang dilembabi dengan reagensia yang diperlukan.

c.    Dengan mereaksikan kertas uji atau setetes reagensia dengan gas-gas yang dibebaskan dari setetes larutan uji atau dari sedikit zat padat.

d.   Dengan menaruh setetes reagensia pada sedikit contoh padat, termasuk residu yang diperoleh dari penguapan ataupun pemanggangan.

e.    Dengan menambahkan setetes reagensia kepada sedikit larutan uji dan kemudian mengekstraksi produk reaksi dengan pelarut organik.

            Uji Gutzeit pada dasarnya adalah suatu modifikasi dari uji marsc yang diperlukan dan arsina dideteksi dengan perak nitrat atau merkurium (II) klorida. Zink yang bebas arsenik ditaruh dalam selembar kertas saring yang dibasahi dengan perak nitrat. Pada akhirnya biasanya diperoleh  suatu bercak coklat muda yang disebabkan oleh runutan arsenik dalam regensia. Jika terdapat banyak arsenik maka bercak akan nampak hitam (Svehla, 1990: 244).

Tujuan utama analisis kualitatif adalah mengidentifikasi komponen dalam zat kimia.Analisis kualitatif menghasilkan data kualitatif seperti endapan, warna, gas maupun data non numerik lainnya. Umumnya dari analisis kualitatif hanya dapat diperoleh indikasi kasar dari komponen penyusun analit, analisis kualitatif digunakan sebagai langkah awal untuk analisis kuantitatif (Ibnu, 2004 : 1 ).

            Salah satu adalah reaksi ion kobalt adalah uji ammonium tiosianat (reakis vogel) dengan menambahkan beberapa butir Kristal ammonium tiosianat kepada larutan kobalt (II) yang netral atau asam, muncul warna biru karena terbentuk ion tertrasianokobaltat (II)

Co²⁺ + 4SCN                [Co (SCN₄)] _2-

Jika amil alkohol dan eter ditambahkan, akan terbentuk asambebas H₂ [Co (SCN₄)] dan dilarutkan oleh pelarut organik (perbedaan nikel). Uji ini menjadi lebih peka lagi jika larutan diasamkan dengan asam klorida pekat, pada mana kesetimbangan

2H⁺ + [CO(SCN)₄]^2-                H₂[CO(SCN)₄

(Svehla, 1990: 278-279).

Analisa besi dengan menggunakan pereduksi natrium tiosulfat dan pengompleks 1, 10-fenantrolin pada pH 4,5 secara spektrofotometri UV-Vis menghasilkan kompleks yang menyerap sinar pada panjang gelombang maksimum 507 nm. Keberadaan ion Ag⁺ dapat mengganggu analisa besi dengan menurunkan nilai absorpsi (Dianawati, 2013.:32).

Satu-satunya bijih raksa yaitu mineral sinabar, raksa (II) sulfide, HgS. Kira-kira 75% logam ini di dunia terdapat sebagai endapan di Spanyol dan Italia.Banyak bijih raksa mengandung kurang dari 1% dapat diekstraksi dengan pemanasan bijih raksa (II) sulfide dalam udara.Logam raksa menguap dan terkondensasi sebagai cairan :

HgS_(s) + O_2(g)                 Hg _(l) + SO_2(g)

(Kristian, 2003:163).

Semua senyawa raksa (II) menggunakan ikatan kovalen. Raksa (II) Nitrat merupakan salah satu dari beberapa senyawa raksa yang larut dalam air dan diduga mengandung ion Hg²⁺ . Raksa (II) klorida dapat terbentuk campuran kedua unsur ini menurut persamaan reaksi:

Hg _(l) + Cl₂                    HgCl_{2 (s)}

Senyawa ini larut dalam air hangat, tapi sifat bukan penghantar listrik larutan ini menunjukkan bahwa spesies ini berada sebagai molekul HgCl_2, bukan sebagai ion-ionnya (Sugiyanto, 2003:163-164).

Suspensi Cu (II) iodida putih atau kertas saring yang telah dibasahi dengan Cu (II) iodida akan berubah menjadi merah atau orange bila bercampur dengan larutan garam raksa yang telah diasamkan. Intensitas warna bergatung pada jumlah raksa yang ada. Reaksi:

    2Cu₂I + Hg²⁺                Cu₂(HgI₄) + Cu²⁺

Larutan klorida dalam suasana asam tidak bereaksi dengan penambahan hidrogen peroksida, sedangkan bromium dan iodida teroksidasi menjadi brom dan iod. Bila oksidasi dilangsungkan dengan adanya oksin, maka senyawa pondik ini akan terhalogenasi oleh hidrogen bebas tersebut. Larutan asam dari oksin terhalogenasi tidak bereaksi dengan perak klorida. Dengan dasar ini, klorida dapat diuji dengan ion halogen (Tim Dosen, 2014: 19, 21).

            Hidrogen peroksida diperdagangkan dalam bentuk larutan ’10-, 20-, 40-, dan 100-volume’. Ia terbentuk dengan menambahkan natrium peroksida dalam porsi-porsi yang kecil kepada air es:

Na₂O₂ + 2H₂O                   H₂O₂ + 2Na⁺ + 2OH^-

Disebabkan oleh panas yang dibebaskan dalam reaksi itu, sebagian hidrogen peroksida itu terurai:

 2H₂O₂                2H₂O + O₂

Hidrogen peroksida dibuat dalam skala industri dengan suatu metode elektrokimia. Suatu sumber yang menyenangkan adalah natrium perborat. NaBO₃.4H₂O yang tak mahal; ia menghasilkan hidrogen peroksida bila larutan-airnya dipanaskan:

BO₃^- + H₂O              H₂O₂ + BO₂^-

(Svehla, 1990: 405).

Timbal sulfida (hitam) bereaksi dengan hidrogen peroksida menghasilkan timbal sulfat (putih). Larutan besi (III) klorida dalam kalium ferrisianida bereaksi dengan zat pereduksi (SnCl₂, Na₂S₂O₃, dan sebagainya), menghasilkan warna biru prusi. Hidrogen peroksida mereduksi ferrisianida menurut reaksi:

2[Fe(CN)₆]^3- + H₂O₂               2[Fe(CN)₆]^4- + 2H⁺ + O₂

Ferrosianida yang dihasilkan bereaksi dengan besi (III) klorida dalam larutan dan menghasilkan warna biru prusi ( Tim Dosen, 2018: 22-23).

Kobalt lebih tidak reaktif daripada besi, demikian juga tidak berbeda banyak dengan rodium dan iridium. Tingkat oksidasi yang umum bagi kobalt yaitu +2 dan +3 dan rodium dan iridium yaitu +3 dan +4. Dalam larutan air [Co (H₂O)₆]²⁺ dan [Co (H₂O)₆]³⁺ keduanya dikenal, tetapi kobalt (III) bersifat oksidator dan dalam larutan air kecuali dalam lingkungan asam, terurai dengan cepat karena Co (III) mengoksidasi air dengan membebaskan gas dioksigen (Kristian,2003:253).

            Bila uap hidrida arsen dialirkan ke kertas saring yang telah dibasahi menjadi berwarna. Bila yang digunakan adalah larutan AgNO₃ 1:1, yang terjadi adalah warna kuning dari AsAg₃– AgNO₃ yang dengan air berubah menjadi hitam karena terjadinya endapan logam perak. Alkali arsenat membentuk perak arsenal yang berwarna merah kwcoklatan yang tidak larut dalam asam asetat. Reaksi digambarkan sebagai berikut :

            AsO₄^3- + 3Ag⁺              Ag₃AsO₄

Bila arsen dalam bentuk asam arsenit, sulfide, sulfoarsenit atau sulfoarsenat, harus diubah menjadi arsenat dengan penambahan ammonia dan hydrogen peroksida           ( Tim Dosen, 2014: 20).    

Kimia analitik merupakan salah satu cabang ilmu kimia yang mempelajari tentang pemisahan dan pengukuran unsur atau senyawa kimia. Dalam melakukan pemisahan atau pengukuran unsur atau senyawa kimia, memerlukan atau menggunakan metode analisis kimia. Kimia analitik mencakup kimia analisis kulaitatif dan kimia analisis kuantitatif. Analisis kualitatif menyatakan keberadaan suatu unsur atau senyawa dalam sampel, sedangkan analisis kuantitatif menyatakan jumlah suatu unsur atau senyawa dalam sampel. Kimia analitik tidak hanya digunakan dalam bidang kimia saja,tetapi digunakan juga secara luas dibidang ilmu yang lain ( Wiryawan, 2007).

      Uji untuk identifikasi Cl bila didalamya terdapat ion I^- dan Br ^- , langkah pertama yang harus dilakukan adalah menghilangkan ion I^- dan Br ^-. Untuk meghilangkan ion I^- dan Br^– digunakan ion peroksidisulfat (S2O₈^2-). Ion ini hanya mampu mengoksidasi I^- dan Br^–menjadi unsur-unsur bebasnya, tetapi tidak mampu mengoksidasi ion Cl^- . Setelah larutan bebas ion I^- dan Br ^– larutan diasamkan dengan HNO_3, kemudian ditambahkan larutan AgNO₃ kedalamnya. Terbentuk endapan putih AgCl yang larut dalam amonik pekat menunjukkan adanya ion Cl^-. Adanya ion sulfat SO₄ ^2-dapat diidentifikasikan dengan penambahan endapan putih Barium Sulfat menunjukkan adanya SO₄ ^2- pada larutan sampel.

Ba ²⁺ + SO₄ ^2-   _(aq)                BaSO_4(s)

                         Warna merupakan salah satu parameter dan pengelolaan limbah, warna pada limbah laboratorium ini berasaldari kandungan logam-logam yang terdapat didalamnya. Sebagai contoh, adanya [Fe (SCN₄) ²⁺] dan Fe³⁺ menyebaban limbah berwarna merah kecoklatan (Rohaeti, 2013:147).

D.      ALAT DAN BAHAN

a.      Alat

1.      Batang Pengaduk                                                       1 buah

2.      Botol Semprot                                                            1 buah

3.      Corong Biasa                                                                         1 buah

4.      Gelas Kimia 50 mL                                                    1 buah

5.      Gelas Ukur 10 mL                                                     1 buah

6.      Kaki Tiga dan Kasa Abes                                          @1 buah                     

7.      Krus Porselin                                                              1 buah

8.      Lap Halus                                                                   1 buah

9.      Lap Kasar                                                                   1 buah

10.  Pembakar Spiritus                                                      1 buah

11.  Penjepit Tabung Reaksi                                             3 buah

12.  Pipet Tetes                                                                 6 buah

13.  Rak Tabung Reaksi                                                    1 buah

14.  Spatula                                                                       1 buah

15.  Spote Plate                                                                 1 buah

16.  Tabung Reaksi                                                           5 buah

b.      Bahan

1.      Ammonium  Flourida (NH₄F)

2.      Ammonium  Tiosianat (NH₄SCN)

3.      Ammonium Sianida (HCN)

4.      Amonia (NH₃)

5.      Aquades (H₂O)

6.      Arsen (III) Oksida (As₂O₃)

7.      Asam Asetat (CH₃COOH) Encer

8.      Asam Klorida (HCl) 1 N

9.      Asam Nitrat (HNO₃) 1 N

10.  Asam Nitrat (HNO₃) Pekat

11.  Asam Sulfat (H₂SO₄) Encer

12.  Barium Karbonat (BaCO₃)

13.  Besi (III) Klorida (FeCl₃)

14.  Logam Seng (Zn)

15.  Hidrogen Peroksida (H₂O₂) 10%

16.  Kalium Iodida-Natrium Tiosianat (KI-Na₂SO₃)

17.  Kalium Heksa Siono Ferrat (K₃Fe(CN)₆)

18.  Kertas Saring

19.  Kobalt Nitrat (CoNO₃)

20.  Korek

21.  Larutan Oksin (C₆H₉NOH)

22.  Natrium Klorida (NaCl)

23.  Perak Nitrat (AgNO₃) 1%

24.  Perak Nitrat (AgNO₃) 20% 

25.  Phenoftalein (PP) 1%

26.  Raksa (II) Klorida (HgCl₂)

27.  Seng Sulfat (ZnSO₄)

28.  Tembaga Sulfat (CuSO₄)

29.  Tembaga (II) Nitrat (Cu(NO₃)₂)

30.  Tissue

E.       PROSEDUR KERJA

1.        Uji Raksa dengan Cu (II) Iodida

a.         1 tetes KI-Na₂SO₃ dimasukkan ke dalam spot plate, kemudian ditambahkan 1 tetes CuSO₄. Amati perubahan apa yang terjadi.

b.        1 tetes yang diuji ditambahkan yaitu HgCl_2. Kemudian perubahan yang terjadi diamati.

2.        Uji Arsen

a.         Metode Gutzeit

1)        2 mL As₂O₃ dimasukkan kedalam tabung reaksi,

2)        Kemudian, beberapa butir logam Zn ditambahkan

3)        Kemudian ditambahkan 5 tetes H₂SO₄ encer kedalam tabung reaksi

4)         Tabung reaksi ditutup dengan kertas saring yang telah dibasahi AgNO₃.

5)        Perubahan yang terjadi diamati

b.        Dengan perak nitrat

1)        1 tetes larutan uji dimasukkan ke dalam tabung reaksi

2)        ditambahkan 3 tetes NH₃ dan  3 tetes H₂O₂ 10%, kemudian dipanaskan

3)        larutan ditambahkan 3 tetes CH₃COOH dan 1 tetes AgNO₃

4)        Perubahan yang terjadi diamati

3.        Uji Kobalt

a.         Dengan ammonium tiosianat

1)        1 tetes CoNO₃ dimasukkan kedalam spot plate

2)        Ditambahkan 1 tetes NH₄SCN dalam aseton 10%

3)        Perubahan yang terjadi diamati

b.        Dengan adanya besi

1)        2 tetes CoNO₃ dimasukkan kedalam spot plate

2)        1 tetes NH₄F ditambahkan dan 2 tetes NH₄SCN 10% dalam aseton kedalam spot plate.

3)        Perubahan yang terjadi diamati

4.        Uji Klorida

a.         Pengujian dengan pengendapan sebagai perak klorida

1)        2 tetes FeCl₃ dimasukkan dalam tabung reaksi

2)        1 tetes oksim dan 2 tetes H₂O₂ ditambahkan

3)        Larutan kemudian dipanaskan selama 4 menit, kemudian ditambahkan 2 tetes HNO₃

4)        Campuran dipanaskan kembali selama 4 menit kemudian ditambahkan 2 tetes AgNO₃ 1 %.

5)        Perubahan yang terjadi diamati

b.        Pengujian dengan volatilisasi asam klorida

1)        NaCl padat dimasukkan kedalam tabung reaksi

2)        3 tetes HNO₃ pekat ditambahkan dan diletakkan batang pengaduk yang telah dibasahi dengan AgNO₃ 1% dan dipanaskan.

3)        Perubahan yang terjadi diamati

5.        Uji Sulfat dengan Barium Karbonat dan PP

a.         2 tetes CuSO₄ dimasukkan dalam tabung reaksi

b.        1 tetes BaCO₃ ditambahkan kedalam tabung reaksi

c.         Kemudian dipanaskan sampai kering

d.        Beberapa tetes indikator PP ditambahkan.

e.         Perubahan yang terjadi diamati

F.     HASIL PENGAMATAN

No		Perlakuan	Hasil Pengamatan
1.		Uji Raksa dengan Cu (II) Iodida 1 tetes KI-Na2SO3 (tidak berwarna) + 1 tetes CuSO4 (biru muda) + 1 tetes HgCl2 (tidak berwarna)	Larutan berwarna cokelat
2.		Uji Arsen 1.      Metode Gutzeit a)      2 tetes As2O3 (tidak berwarna) + padatan logam Zn + 5 tetes H2SO4 encer b)      Larutan ditutup dengan kertas saring yang telah dibahasi AgNO3 1%	a)      Larutan tidak berwarna b)      Timbul noda berwarna kuning pada kertas saring
		2.      dengan Perak Nitrat a)      3 tetes AgNO3 1%  + 3 tetes NH3 + 3 tetes H2O2 10%  (dipanaskan) b)      Campuran + 3 tetes CH3COOH encer (tak berwarna) + 2 tetes AgNO3 1%	a)      Larutan tidak berwarna b)      Terbentuk endapan berwarna abu-abu
3.		Uji Kobalt 1.      Dengan ammonium tiosianat dalam aseton 1 tetes CoNO3 (merah muda) + 1 tetes NH4SCN dalam aseton (coklat)	Larutan berwarna biru
		2.      Dengan adanya besi (Fe) 2 tetes CoNO3 (merah muda) + 1 tetes NH4F (kuning) + 5 tetes NH4SCN 10% dalam aseton (coklat)	Larutan berwarna hijau
4.		Uji Klorida 1.      Pengujian dan pengendapan sebagai AgCl dengan adanya halida lain a)      2 tetes FeCl3 + 2 tetes oksin (tidak berwarna) + 2 tetes H2O2 (tidak berwarna) b)      Campuran dipanaskan selama 4 menit + 2 tetes HNO3  (tidak berwarna) c)      Campuran dipanaskan selama 4 menit + 2 tetes AgNO3 (tidak berwarna)	a)      Larutan berwarna hijau b)      Larutan berwarna kuning c)      Larutan berwarna putih keruh dan terdapat endapan
		2.      Pengujian dengan volatilisasi asam klorida NaCl padat (putih) + 3 tetes HNO3 pekat          + batang pengaduk yang telah dibasahi dengan larutan AgNO3	Pada larutan terdapat gelembung dan endapan berwarna putih
5.		Uji Sulfat dengan Barium Karbonat dan PP 2 tetes CuSO4 (tidak berwarna) + 1 tetes BaCO3 (tidak berwarna) dipanaskan sampai kering + beberapa tetes PP 1 %	Larutan berwarna cokelat kemerahan

G.     PEMBAHASAN

Spot test atau disebut juga uji noda (bercak) termasuk kedalam metode analisis kualitatif. Istilah reaksi bercak digunakan untuk uji mikro dan semi mikro untuk senyawaan ataupun untuk ion. Uji bercak dapat dilakukan dalam sejumlah cara seperti pada suatu lempeng bercak, dalam sebuah krus mikro, tabung reaksi atau tabung sentrifuge atau pada kertas saring (Svehla, 1985: 191,193).

1.     Uji Raksa dengan Cu (II) Iodida

            Tujuan dilakukannya percobaan ini yaitu untuk mengetahui adanya raksa yang ditandai dengan terbentuknya warna merah atau orange. Pada percobaan ini larutan yang akan diuji yaitu larutan raksa (II) klorida atau HgCl₂. Larutan yang akan diuji pada percobaan ini adalah raksa. Larutan raksa harus dalam suasana asam karena kepekaan uji raksa ini tergantung dengan keasaman larutan uji. Pada percobaan ini larutan KI-Na₂SO₃ yang berfungsi untuk membebaskan iodida kemudian larutan CuSO₄ yang mengoksidasi I^- menjadi I₂ dan membebaskan ion Cu²⁺ dan menghasilkan Cu₂I_2, dimana larutan berwarna orens kecoklatan. Pada proses larutan ditambahkan dengan HgCl₂ menghasilkan larutan berwarna orens kecoklatan, dimana hal ini sesuai dengan teori yang ada dimana ion iodida akan mengendapkan ion raksa (II) dari larutannya sebagai endapan merah orange (Sugiyanto, 2004: 164). Hal ini membuktikan bahwa dalam larutan positif mengandung raksa. Adapun reaksinya:

2KI.Na₂S₂O₃ + 3 CuSO₄              2Cu₂I₂ + 2CuSO₃ + 2Na₂S₂O₄ + K₂SO₄

_{(kalium iodida-           (tembaga (II) sulfat)    (tembaga(II)   (tembaga(II)              (natrium              (kalium}

_{Natrium tiosulfit)                                            iodida)            sulfit)                 tiosulfat)               sulfat)}

2Cu₂I₂   +   HgCl₂                  Cu₂(HgCl₄)   +    Cl₂   +   2 Cu²⁺

_{(tembaga            (raksa(II)                                 (tembaga(II)                   (gas         (ion tembaga(II))}

_{(II) Iodida)          klorida)                             tetra kloro merkurat)        klorida)} 

2.   Uji Arsen

a.    Dengan Metode Gutzeit

Tujuan dilakukannya percobaan ini yaitu untuk menguji arsen dimana ditandai dengan adanya noda kuning pada kertas saring. Dimana pada perlakuan pertama yaitu dimasukkan larutan yang akan diuji kedalam tabung reaksi, dimana larutan uji yang digunakan yaitu  arsen (III) oksida atau As₂O₃. Lalu larutan tersebut ditambahkan dengan logam Zn dimana menghasilkan larutan keruh, dimana fungsi penambahan dari Zn yaitu untuk mempercepat suatu reaksi dan untuk membentuk uap hidrida arsen yang dialirkan kekertas saring. Adapun reaksi yang terjadi yaitu :

As³⁺  +  3Zn  +  3H⁺                   AsH₃  +  3 Zn²⁺

                                (arsen)  (seng)     

Setelah itu, ditambahkan dengan asam sulfat (H₂SO₄) encer menghasilkan larutan yang berwarna hitam, dimana fungsi penambahan dari  H₂SO₄ yaitu untuk memberi suasana asam pada larutan yang berupa ion H⁺. Setelah itu, mulut tabung ditutup dengan kertas saring yang telah dibasahi dengan AgNO₃ 1%, dimana berfungsi sebagai penangkap As³⁺. Dan menghasilkan noda kuning pada kertas saring, dimana hal ini menunjukkan bahwa percobaan yang dilakukan berhasil. Dan percobaan yang dilakukan sesuai dengan teori yang menyatakan bahwa bila ada arsen, maka terbentuk noda kuning (Tim Dosen, 2018: 19). Dimana reaksi yang terjadi yaitu:

As³⁺  +  3Zn  +  3H⁺                      AsH₃  +  3 Zn²⁺

                          (arsen)  (seng)           

                                AsH₃  +  AgNO₃                  AsH₃.AgNO₃

                                              (perak nitrat)         (arsina kuning)

b.    Dengan Perak Nitrat

Tujuan dilakukannya percobaan ini yaitu untuk menguji arsen yang ditandai dengan adanya endapan atau larutan yang berwarna merah coklat. Dimana yang pertama, larutan uji dimasukkan kedalam krus porselin. Dimana larutan uji yang digunakan dalam percobaan ini yaitu arsen (III) oksida atau AS₂O₃. Lalu larutan tersebut ditambahkan dengan amonia dan hidrogen peroksida, menghasilkan larutan yang bening. Dimana fungsinya yaitu untuk mengubah arsen yang berbentuk asam arsenit sulfit menjadi arsenat, kemudian larutan tersebut dipanaskan yang berfungsi untuk mempercepat terjadi reaksi didalam larutan tersebut.  Lalu ditambahkan dengan CH₃COOH encer yang berfungsi untuk menguji endapan yang terbentuk apakah endapan yang ada merupakan endapan perak arsenat atau bukan.

Kemudian larutan tersebut ditambahkan dengan AgNO₃ 1%, dimana fungsinya yaitu sebagai zat pengendap yang bereaksi dengan arsenat membentuk perak arsenat yang tidak larut dalam asam asetat. Dimana larutan yang dihasilakan yaitu larutan yang tidak berwarna dan terdapat endapan berwarna abu-abu. Dimana percobaan yang dilakukan tidak berhasil  yaitu larutan bening dan terdapat endapan abu-abu. Hal ini tidak sesuai dengan teori yang menyatakan bahwa alkali arsenat membentuk perak arsenat yang berwarna merah kecolatan yang tidak larut dalam asam asetat dan bila ada arsen akan timbul larutan yang berwarna merah kecoklatan (Tim Dosen, 2018: 20). Hal ini disebabkan karena pada percobaan yang digunakan adalah amonia (NH₃), sedangkan yang harus digunakan menurut teori adalah NH₄OH (ammonium hidroksida).  Dimana reaksi yang terjadi yaitu:

H₃AsO₃  +  2NH₄OH + H₂O₂                 AsO₄^3- +2NH₃ + 2H₂ + 3H⁺

      (asam asetat)  ( amonium  (hidrogen       (amonia)         (gas hidrogen)

                             hidroksida)  peroksida)

               AsO₄^3- + 3 AgNO₃                 AgAsO₄      + 3NO₃^-

                                        (perak nitrat)         (perak arsenat) endapan coklat

3.    Uji Kobalt

a.    Dengan Ammonium Tiosianat dan Aseton

Tujuan dilakukannya percobaan ini yaitu untuk menguji adanya kobalt yang ditandai dengan adanya larutan yang berwarna hijau sampai biru. Dimana yang pertama yaitu larutan uji dimasukkan kedalam spot plate, uji larutan yang digunakan dalam percobaan ini yaitu kobalt (II) nitrat atau CO(NO₂)₃. Lalu ditambahkan dengan ammonium tiosianat (NH₄SCN), yang berfungsi untuk memberikan perubahan warna pada larutan yaitu warna hijau sampai biru dan untuk mengionkan kobalt dan membentuk ion tetrasonato kobalt (II). Dimana larutan yang dihasilkan berwarna hijau, hal ini sudah sesuai dengan teori yang ada dimana penambahan NH₄SCN untuk memberikan warna hijau karena tiosianat yang direaksikan untuk menguji kobalt tanpa pencampuran aseton terlebih dahulu akan memberi warna lembayung yang perlahan-lahan memudar (Svehla, 1990:278-279). Dimana reaksi yang dihasilkan yaitu :

(Ion tetrasianato kobaltat (II))

(Amonium tiosianat)

(Kobalt nitrat)

CO(NO₃)₂+ NH₄SCN                   [CO(SCN)₄]^2-+ 4 NH₄⁺+ 2 NO^3-

b.    Uji Kobalt Dengan Adanya Besi

Tujuan dilakukannya percobaan ini yaitu untuk menguji kobalt dalam sampel besi. Yang pertama yaitu larutan CO(NO₂)₃ dicampurkan dengan larutan NH₄F (ammonium florida) dimana fungsi ditambahkannya NH₄F yaitu untuk mengubah garam ferri menjadi ion kompleks ferri flourida yang tidak larut dan tidak berwarna. Larutan yang dihasilkan dalam percobaan ini yaitu berwarna biru. Kemudian larutan tersebut ditambahkan dengan larutan NH₄SCN, yang berfungsi sebagai memberi warna pada larutan dari warna biru sampai hijau. Hasil yang didapat tersebut sudah sesuai dengan teori yang ada yaitu hasil reaksi antara CO(NO₃)₂dengan NH₄F dan NH₄SCN menghasilkan larutan berwarna biru (Svehla, 1990:279). Dalam percobaan ini, tidak ditambahkan besi karena sifat kobalt yang rapuh. Kobalt memiliki permebilitas  dari pada besi. Dimana reaksi yang dihasilkan yaitu:

(Ion heksafloroferat (III))

(Amonium fluorida)

(Kobalt nitrat)

CO(NO₃)₂  +  6 NH₄F + 3 Fe³⁺                 [FeF₆]^2-  +  CO²⁺  +  6 NH₄⁺

                                                                                                           

              CO²⁺ + 4NH₄SCN                          [CO(SCN)₄]²⁺           + 4NH₄               

                    (amonium tiosianat)    (ion triosionato kobaltat (II))                 

                                                                                                                       

4.    Uji Klorida

a.    Pengujian Dengan Pengendapan Sebaal Perak Klorida Dengan Adanya Halida Lain

Tujuan dilakukannya percobaan ini yaitu untuk menguji klorida yang ditandai denga adanya endapan putih dan larutan yang keruh. Larutan uji yang digunakan dalam percobaan ini yaitu FeCl₃ (besi (III) klorida). Dimana larutan ditambah dengan larutan oksin berfungsi agar saat oksidasi berlangsung senyawa fenolik akan terhalogenasi oleh halogen bebas (Br^- dan I^-) karena sebagaimana kita ketahui bahwa dalam reaksi ini akan terbentuk Br^- dan I^-. Lalu ditambahkan dengan H₂O₂ menghasilkan larutan berwarna hijau, yang dimana fungsi dari H₂O₂ yaitu sebagai oksidator yang akan mengoksidasi halogen bebas seperti Br^- dan I^- menjdi brom dan iod. Lalu campuran tersebut dipanaskan guna mempercepat reaksi yang terjadi, kemudian ditambahkan dengan HNO₃, yang berfungsi untuk menguji endapan yang terbentuk apakah endapan yang didapat tersebut perak klorida atau bukan dan untuk emberikan suasana asam pada larutan dan juga sebagai katalis dalam mempercepat reaksi pada larutan. Dimana menghasilkan larutan berwarna kuning.

Dimana hal ini tidak sesuai dengan teori yaitu endapan perak klorida tidak larut dalam asam nitrat encer (Svehla, 1990: 346). Lalu larutan tersebut dipanaskan, fungsi pemanasan yaitu menguapkan halida-halida lain seperti Br^- dan I^-. Kemudian ditambahkan dengan AgNO₃ menghasilkan endapan putih dan larutan tersebut keruh, dimana fungsi dari penambahan AgNO₃ yaitu agar bereaksi dengan Cl^- membentuk AgCl yang akan mengendap dan menghasilkan larutan keruh. Dari percobaan yang telah dilakukan sudah sesuai dengan teori yang menyatakan bahwa akan terbentuk endapan AgCl yang menandakan adanya ion Cl^- (Ibnu, 2004: 47). Dimana reaksi yang dihasilkan yaitu:

Cl^- + C₆H₉NOH               C₆H₉NCl + OH^-

     C₆H₉NCl + H₂O₂              C₆H₉NOH + HCl

                                   HCl + AgNO₃                    AgCl  + HNO₃

Cl^-  + AgNO₃                      AgCl  +   NO₃^-

                         ( endapan putih)

b.    Pengujian Dengan Volatilisasi Asam Klorida

Tujuan dilakukannya percobaan ini yaitu untuk menguji klorida yang ditandai dengan adanya kekeruhan apada AgNO₃. Dimana NaCl ditambah dengan HNO₃ pekat menghasilkan larutan yang tidak larut sempurna. fungsi penambahan HNO₃ yaitu sebagai reagen yang akan bereaksi dengan NaCl sehingga akan melepaskan HCl dalam bentik gas (terbukti dengan adanya gelembung gas). Lalu larutan ditambahkan lagi dengan AgNO₃ oleh batang pengaduk yang telah dicelupkan sebelumnya dan menghasilkan endapan putih pada larutan dan terdapat gelembung. Dimana hal ini sesuai dengan teori yang menyatakan bahwa akan terbentuk endapan AgCl yang menandakan adanya ion Cl^- (Ibnu, 2004: 47). Adapun reaksi yang terjadi yaitu:

(Asam nitrat)

(Asam klorida)

(Natrium nitrat)

(Natrium klorida)

NaCl  +  HNO₃                  NaNO₃  +  HCl

(Asam nitrat)

(Perak klorida) Endapan putih

(Perak nitrat)

(Asam klorida)

HCl + AgNO₃                 AgCl ↓ + HNO₃

5.    Uji Sulfat Dengan Barium Karbonat dan PP

            Tujuan dilakukannya percobaan tersebut yaitu untuk menguji sulfat yang ditandai dengan adanya warna merah. Dimana yang pertama, larutan CuSO₄  ditambahkan dengan larutan BaCO₃ juga sebagai bahan penguji adanya sulfat pada larutan CuSO₄, dan sebagai reagen yang bereaksi cepat terhadap larutan yang mengandung sulfat membentuk endapan putih BaSO₄. Campuran kemudian dipanaskan yang berfungsi untuk mempercepat reaksi antara kedua larutan kemudian ditambahkan dengan pp yang berfungsi sebagai indikator asam-basa, dan diperoleh larutan yang berwarna cokelat kemerahan. Perubahan warna ini merupakan sifat basa dari natrium karbonat hasil reaksi. Dimana hasil perubahan warna yang terjadi ini sesuai dengan teori yaitu berlangsungnya reaksi dapat dideteksi dengan indikator pp yang berubah menjadi merah akibat sifat basa dari natrium karbonat hasil reaksi (Tim Dosen, 2018: 22. Adapun reaksi yang terjadi yaitu:

CuSO₄  +  BaCO₃         pp      BaSO₄ + CuSO₄

                            (tembaga     (barium                 ( barium     (tembaga (II)

                            (II) sulfat)    karbonat)               sulfat)         karbonat)

H.      PENUTUP

a.      Kesimpulan

Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan maka dapat disimpulkan bahwa:

1.    Uji raksa dengan Cu (II) iodida menghasulkan larutan berwarna orens yang mengatakan positif mengandung raksa.

2.    Uji arsen dengan metode Gutzeit dihasilkan larutan berwarna kuning,hal ini menandakan pada larutan positir terdapat arsen. Namun, uji dengan perak nitrat juga tidak menunjukkan uji positif karena terdapat endapan yang terbentuktidak sesuai warnanya dengan teori yang ada.

3.    Uji kobalt dengan ammonium tiosianat dan besi sama-sama menunjukkan hasil positif yang ditandai dengan timbulnya warna hijau

4.    Uji klorida tidaj menunjukkan uji positif pada percobaan pengandapan sebagai perak klorida dengan halida lain sedangkan dengan volatilisasi menunjukkan uji positif yang menghasilkan larutan keruh dan adanya endapan putih.

5.    Uji sulfat dengan barium karbnat dan pp menunjukkan hasil positif Karen menghasilkan warna cokelat kemerahan.

b.      Saran

Diharapkan kepada praktikan selanjutnya agar lebih teliti dalam mencari bahan yang akan dipercobakan, agar tidak terjadi kesalahpahaman dalam melakukan percobaan, sebaiknya praktikan mengecek semua alat dan bahan yang akan digunakan dengan lengkap sebelum memulai percobaan.

DAFTAR PUSTAKA

Day, R.A dan A.L. Underwood, 1986. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi Keenam.   Jakarta: Erlangga.

Dianawati, Sisca dan R. Djarot Sugiarso K.S. 2013. Studi Gangguan Ag(I) dalam Analisa Besi dengan Pengompleks 1,10-Fenantrolin pada pH 4,5 Secara Spektrofotometri UV-Vis. Jurnal Sains dan Seni Pomits. Vol.2.No.2.

Ibnu, M. Sodiq, dkk. 2004. Kimia Analitik I. Malang: Universitas Negeri Malang.

Rohaeti, Eti, Trie Nenny Febriyanti dan Irmanida Batubara. 2009. Pengolahan Limbah Cair Dari Kegiatan Praktikum Analisis Spot Test Dengan Koagulasi Menggunakan Polialuminium Klorida. ISSN 1410-6086.

Sugiyarto, Kristian H. 2003. Kimia Organik II. Yogyakarta: JICA.

Svehla G. 1979. Analisis Anorganik Kualitatif Makro Dan SemiMikro Bagian I. Jakarta: PT. Kalman Media Pustaka.

Svehla G. 1990. Analisis Anorganik Kualitatif Makri Dan SemiMikro Bagian II. Jakarta: PT. Kalman Media Pustaka.

Tim Dosen. 2018. Penuntun Praktkum Kimia Analitik I. Makassar: Universitas Negeri Makassar.

Wiryawan, Adam. 2007. Pengertian Kimia Analitik. Malang: Universitas Brawijaya.