Gravimetri Kimia Analitik I

A.      JUDUL PERCOBAAN

Gravimetri

B.       TUJUAN PERCOBAAN

Tujuan dari percobaan ini, mahasiswa diharapkan mampu memahami hal berikut:

1.        Mengetahui cara penentuan air kristal terusi (CuSO₄ XH₂O)

2.        Mengetahui cara penentuan besi sebagai Besi (III) Oksida

C.      LANDASAN TEORI

Analisis kimiawi menetapkan kualitatif dan kuantitatif seperti materi. Konstituen- konstituen yang akan dideteksi ataupun ditentukan jumlahnya adalah unsur, radikal, gugusan fungsi, senyawaan atau fase. Kimia analitik enyangkut aspek yang lebih luas dan lebih mendasar sedangkan analisis kimia menyangkut aspek analisis yang lebih sempit dan spesifik. Penentuan dengan teliti suatu komponen di dalam matriks beberapa komponen lainnya yang mirip memerlukan pengaturan yang seksama kondisi-kondisi seperti pH, kompleksan, perubahan tingkat oksidasi (Khopkar, 1990: 5).

Analisis gravimetri merupakan bagian analisis kuantitatif untuk menentukan jumlah zat berdasarkan pada penimbangan dari hasil reaksi setelah bahan/analit yang dianalisis diperlakukan terhadap pereaksi tertentu. Hasil reaksi dapat berupa: gas, atau suatu endapan yang dibentuk dari bahan yang dianalisis, dan residu. Berdasarkan hasil macam yang ditimbang, metode gravimetri dibedakan dalam kelompok metode evolusi gas yang pada cara evolusi bahan direaksikan dengan cara pemanasan ataudi tambahkan pereaksi tertentu sehingga timbul/menghasilkan gas serta metode pengendapan (Widodo, 2009: 121).

Analisis gravimetri  adalah proses isolasi dan pengukuran berat suatu unsur atau senyawa tertentu. Bagian  terbesar dari penentuan secara analisis gravimetri meliputi transformasi unsur atau radikal ke senyawa murni stabil yang dapat segera diubah  menjadi bentuk yang dapat ditimbang dengan teliti. Berat unsur dihitung berdasarkan rumus  senyawa dan berat atom  unsur-unsur yang menyusunnya. Pemisahan unsur-unsur penyusun   atau  senyawa  yang  dikandung dilakukan  dengan  cara pengendapan, metode penguapan, metode  elektro   analisis, dll. Metode  gravimetri  memakan  waktu  cukup lama, adanya  pengotor pada  konstituen dapat  diuji  dan  bila  perlu faktor-faktor koreksi dapat digunakan (Khopkar, 1990: 27).

Gravimetri dapat digunakan untuk menentukan hampir semua anion dan kation anorganik serta zat-zat netral seperti air, belerang dioksida, karbon dioksida dan iodium. Berbagai jenis senyawa organik dapat pula ditentukan dengan mudah secara gravimetri seperti penentuan kadar laktosa dalam susu, salisilat dalam sediaan obat, fenolftalein dalam obat pencahar, nikotin dalam pestisida, kolesterol dalam biji-bijian dan benzaldehida dalam buah-buahan tertentu. Jadi sebenarnya cara gravimetri merupakan salah satu cara yang paling banyak digunakan dalam pemeriksaan kimia (Rivai, 1995: 309).

Metode analisis gravimetrik biasanya didasarkan pada reaksi kimia seperti

aA + r R          A_aR_r

dimana a moleku analit A, bereaksi dengan r molekul reagennya R. Produknya yakni A_aR_r biasanya merupakan suatu substansi yang sedikit larut yang bisa ditimbang setelah pengeringan atau yang bisa dibakar menjadi senyawa lain yang komposisinya diketahui untuk kemudian ditimbang. Sebagai contoh, kalsium bisa ditetapkan secara gravimetrik melalui pengendapan kalsium oksalat dan pembakaran oksalat tersebut menjadi kalsium oksida:

Ca²⁺ + C₂O₄^2-              CaC₂O_4(s)

CaC₂O_4(s)                      CaO_(s) + CO_2(g) + CO_(g)

Biasanya reagen R ditambahkan secara berlebih untuk menekan kelarutan endapan tersebut (Day, 1986: 67).

Menurut Khopkar (1990: 31) tujuan mencuci endapan adalah menghilangkan kontaminasi pada permukaan. Larutan pencuci dapat dibedakan menjadi 3 kelompok, yakni:

1.        Larutan yang mencegah terbentuknya koloid yang mengakibatkan dapat lewat kertas saring, misalnya penggunaan amonium nitrat untuk mencuci endapan ferihidroksida.

2.        Larutan yang mengurangi kelarutan dari endapan, misalnya alkohol.

3.        Larutan yang dapat mencegah hidrolisis garam dari asam lemah atau basa lemah.

Perhitungan analisis gravimetri endapan yang dihasilkan ditimbang dan dibandingkan dengan berat sampel. Persentase berat analit A terhadap sampel dinyatakan dengan persamaan

%A =  x 100%

Untuk menetapkan berat analit dari berat endapan sering dihitung melalui faktor gravimetri. Faktor gravimetri didefinisikan sebagai jumlah berat analit dalam 1 gram berat endapan. Hasil kali dari berat endapan P dengan faktor gravimetri sama dengan berat analit.

Berat analit A  = berat endapan P x faktor gravimetri, sehingga

                        % A     =  x 100%

Faktor gravimetri dapat dihitung bila rumus kimia analit dari endapan diketahui dengan tepat (Ibnu, 2004: 135-136).

Pemisahan endapan dari larutan tidak selalu menghasilkan zat murni. Kontaminasi endapan oleh zat lain yang larut dalam pelarut disebut kopresipitasi. Hal ini berhubungan dengan adsorpsi pada permukaan partikel dan terperangkapnya (oklusi) zat asing selama proses pertumbuhan kristal dari partikel primernya. Adsorpsi banyak terjadi pada endapan gelatin dan sedikit pada endapan mikrokristal, misalkan AgI pada perak asetat dan endapan BaSO₄  pada alkali nitrat. Pengotoran dapat juga disebabkan oleh postpresipitasi, yaitu pengendapan yang terjadi pada permukaan endapan pertama. Hal ini terjadi pada zat yang sedikit larut kemudian membentuk larutan lewat jenuh. Zat ini mempunyai ion yang sejenis dengan endapan primernya, misal: pengendapan CaC₂O₄ dengan adanya Mg. MgC₂O₄ akan terbentuk bersama-sama dengan CaC₂O₄. Lebih lama waktu kontak, maka lebih besar endapan yang terjadi pada senyawa tersebut (Khopkar, 1990: 29)

Menurut Widodo (2009) tahapan analisis gravimetri meliputi:

1. Pelarutan analit
2. Pengaturan kondisi larutan; pH, temperature
3. Pengendapan
4. Menumbuhkan kristal endapan (digestion atau aging)
5. Penyaringan dan pencucian endapan
6. Pemanasan atau pemijaran endapan untuk mendapatkan endapan kering dengan susunan tertentu yang stabil dan spesifik
7. Pendinginan dan penimbangan endapan
8. Perhitungan

Endapan yang terbentuk pada langkah ke-5 diupayakan kasar/besar dengan mengatur kondisi larutan agar endapan yang terbentuk tidak terlalu cepat atau terlalu mudah. Pada umumnya endapan kasar lebih murni dari endapan yang halus.

Konsep faktor gravimetrik dalam menghitung persentase analit dalam suatu sampel tentu saja saja tidak perlu digunakan. Jika konsep tersebut dipergunakan, dua hal penting harus diperhatikan. Pertama, berat molekul suatu atom dari analit tersebut berada pada pembilang, berat zat yang ditimbang pada pembagi. Kedua, jumlah molekul atau atom dalam pembilang dan pembagi harus ekivalen secara kimia (Day, 1986: 69).

Pencucian akan berhasil jika dilakukan berulang-ulang dengan pemakaian sedikit demi sedikit cairan pencuci. Pencucian dilanjutkan sampai ion pengotor telah hilang sama sekali. Hal penting dari pencucian adalah pemilihan larutan pencuci. Air murni sebenarnya adalah cairan pencuci yang sangat cocok, tetapi air hanya dapat digunakan bila endapan yang akan dicuci berupa hablur dan mempunyai kelarutan yang rendah (Rivai, 1995: 305).

Menurut Khopkar (1990: 30), keadaan optimum untuk pengendapan memiliki aturan-aturan umum yang diikuti, yaitu sebagai berikut.

1. Pengendapan harus dilakukan pada larutan encer yang bertujuan untuk memperkecil kesalahan akibat kopresipitasi
2. Pereaksi dicampurkan perlahan-lahan dan teratur dengan pengadukan yang tetap. Ini berguna untuk pertumbuhan kristal yang teratur. Untuk kesempurnaan reaksi pereaksi yang ditambahkan harus berlebih. Urut-urutan pencampuran harus teratur dan sama
3. Pengendapan dilakukan pada larutan panas bila endapan yang terbentuk stabil pada temperatur tinggi. Aturan ini tidak selalu benar untuk bermacam endapan organik
4. Endapan kristal biasanya dibentuk dalam waktu yang lama dengan menggunakan pemanas uap untuk menghindari adanya kopresipitasi
5. Endapan harus dicuci dengan larutan encer
6. Untuk menghindari postpresipitasi atau kopresipitasi sebaiknya dilakukan pengendapan ulang.

Kesalahan relatif dari sistem pengukuran TSS air berkisar antara 0,68 % sampai 7,98 %. Ketelitian pengukuran dibandingkan dengan metode gravimetri memiliki perbedaan nilai TSS maksimal kurang dari 4 mg/L. Nilai TSS pada sampel air minum melebihi standar yang ditentapkan Kementrian kesehatan yaitu maksimum 50 mg/L. Setelah ditelusuri ada kandungan fluorida 0,5 mg/L dalam air minum, tetapi hal tersebut masih dalam batas standar yang ditetapkan oleh Kementerian Kesehatan yang membatasi kandungan Fluorida maksimum 1,5 mg/L. Hal tersebut perlu dikaji ulang berdasarkan sifat-sifat kimia yang terkadung dalam sampel. Apakah nilai TSS tersebut masih baik untuk kesehatan atau tidak. Hal lain disebabkan oleh faktor lingkungan seperti suhu, tegangan, dan gerakan yang tidak stabil (Fatimah, 2014: 72).

Suhu pengeringan yang lebih tinggi akan mempercepat tercapainya kadar air keseimbangan, yang berarti operasi pengeringan memerlukan waktu yang lebih singkat, seperti diperoleh dari hasil penelitian bahwa nilai kadar air keseimbangan terendah yaitu 0,02 (g air/g bahan kering) dapat dicapai pada suhu 90ºC, dengan waktu 80 menit. Eksperimen tersebut dilakukan di laboratorium teknik kimia. Setelah umbi kimpul dikupas, dicuci bersih, dirajang dan direndam dengan larutan garam dapur, setelah itu diparut lalu sampel umbi dimasukkan ke alat pengering yang dilengkapi dengan neraca, sehingga dapat dibaca berat sampel pada waktu tertentu. Proses pengeringan dihentikan hingga berat tetap dan variabel yang diteliti adalah suhu pengeringan (Sulistiawati, 2015: 58&60).

D.      ALAT DAN BAHAN

1.        Alat

a.       Batang pengaduk                                                       1 buah

b.      Botol semprot                                                                        1 buah

c.       Corong biasa                                                              1 buah

d.      Eksikator                                                                    1 buah

e.       Gelas kimia 50 mL                                                     1 buah

f.       Gelas kimia 500 mL                                                   1 buah

g.      Gelas ukur 10 mL                                                      1 buah

h.      Gelas ukur 250 mL                                                    1 buah

i.        Kaca arloji                                                                  1 buah

j.        Kompor gas                                                                1 buah

k.      Kasa                                                                           1 buah

l.        Asbes                                                                                     1 buah

m.    Krus Porselin                                                              2  buah

n.      Lumpang                                                                    1 buah

o.      Alu                                                                             1 buah

p.      Neraca Analitik Digital                                              1 buah

q.      Penjepit besi                                                               1 buah

r.        Pipet tetes                                                                  6 buah

s.       Spatula                                                                       1 buah

t.        Stopwatch                                                                  1 buah

2.        Bahan

a.       Kristal terusi                                                               (CuSO_4.X H₂O)

b.      Besi (III) amonium sulfat                                          ((NH₄) Fe(SO₄)₂)

c.       Aquades                                                                     (H₂O)

d.      Asam klorida 1:1                                                        (HCl)

e.       Asam nitrat pekat                                                       (HNO₃)

f.       Amonium nitrat 1%                                                   (NH₄NO₃)

g.      Amonia 1:1                                                                (NH₃)

h.      Kertas saring Whatman

E.       PROSEDUR KERJA

1.        Penentuan Kadar Air Kristal Terusi (CuSO₄.XH₂O)

a.       Krus porselin kosong ditimbang.

b.      Sebanyak 0,5 gram Kristal terusi yang telah digerus dimasukkan  dalam krus lalu ditimbang (W₀).

c.       Kristal terusi di dalam krus porselin dipanaskan di atas kompor gas sampai berubah warnamenjadi putih.

d.      Krus porselin dimasukkan kedalam eksikator hingga dingin lalu ditimbang (W₁).

e.       Kristal terusi dipanaskan di atas kompor gas sampai selama 10 menit dan dimasukkan kedalam eksikator selama 5 menit hingga dingin lalu ditimbang (W₂).

f.       Langkah (e) diulangi hingga didapatkan massa yang konstan (W_n).

g.      Kandungan air dalam Kristal terusi dihitung.

2.        Penentuan Kadar Besi sebagai Besi (III) Oksida

a.       Gelas kimia kosong ditimbang.

b.      Sebanyak 0,8 gram Kristal besi (II) ammonium sulfat ditimbang.

c.       Kristal dilarutkan dalam 250 mL air.

d.      Larutan ditambahkan 10 mL HCl 1:1 diaduk dan ditutup gelas arloji

e.       Larutan ditambahkan HNO_3­ pekat seanyak 3 mL, dipanaskan dan ditambahkan H₂O 100 mL

f.       Larutan dipanaskan kembali sambil ditambahkan amonia 20 mL (setetes demi setetes)

g.      Larutan didihkan sampai endapan terendapkan turun.

h.      Larutan disaring menggunakan kertas saring whatman

i.        Endapan dicuci dengan NH₄NO₃ 1%.

j.        Endapan dicuci dengan aquades (H₂O) sebanyak 200 mL.

k.      Endapan dan kertas saring dipindahkan kedalam kurs kemudian dipijarkan hingga menjadi kering.

l.        Endapan ditimbang menggunakan neraca analitik digital.

m.    Kadar besi dalam Fe₂O₃ dihitung.

F.     HASIL PENGAMATAN

1.      Penentuan Air Kristal Terusi (CuSO₄.xH₂O)

No.	Aktivitas	Hasil Pengamatan
1.	Timbang krus kosong	30,508 gram
2.	Timbang 0,5 gram kristal terusi yang telah digerus di dalam krus	0,512 gram (31,020 gram), kristal berwarna biru
3.	Panaskan di atas kompor gas sampai berubah warna menjadi warna putih dan dimasukkan ke dalam eksikator selama 5 menit, lalu ditimbang	Kristal CuSO4 berwarna putih dan massa menjadi 30, 863 gram (0,157 gram)
4.	Panaskan kembali di atas kompor gas selama 10 menit dan dimasukkan ke dalam eksikator selama 5 menit, lalu ditimbang	Kristal CuSO4 berwarna putih dan massa menjadi 30,851 gram (0,012 gram)
5.	Panaskan kembali di atas kompor gas selama 10 menit dan dimasukkan ke dalam eksikator selama 5 menit, lalu timbang	Kristal CuSO4 berwarna putih dan massa tetap yakni 30,861 gram (0,01 gram)
6.	Panaskan kembali di atas kompor gas selama 10 menit dan dimasukkan ke dalam eksikator selama 5 menit, lalu timbang	Kristal CuSO4 berwarna putih dan massa menjadi 30,852 gram (0,009 gram)
7.	Panaskan kembali di atas kompor gas selama 10 menit dan dimasukkan ke dalam eksikator selama 5 menit, lalu timbang	Kristal CuSO4 berwarna putih dan massa menjadi 30,843 gram (0,009)

2.      Penentuan Kadar Besi sebagai Besi (III) Oksida

No.	Aktivitas	Hasil Pengamatan
1.	Timbang 0,8 gram kristal besi (II) amonium sulfat	0,809 gram
2.	Kristal dilarutkan dalam 250 mL air	Larutan berwarna kekuningan
3.	Larutan ditambahkan 10 mL HCl 1:1	Larutan berwarna kuning transparan
4.	Larutan dipanaskan di atas kompor	Larutan bewarna kekuningan (transparan)
5.	Larutan ditambahkan amonia 1:1 setetes demi setetes	Larutan berbau amonia
6.	Larutan didihkan sampai endapan terendapkan turun	Terbentuk endapan berwarna orange kecokelatan dan larutan berwarna kuning transparan
7.	Saring dengan kertas saring whatman	Terdapat endapan berwarna orange kecokelatan pada kertas saring dan larutan tidak berwarna (filtrat)
8.	Endapan dicuci dengan amonium nitrat sebanyak 8 kali volume pipet tetes	Endapan berwarna cokelat dan larutan tidak berwarna
9.	Endapan dicuci aquades (H2O) sebanyak 200 mL	Endapan tetap berwarna cokelat dan larutan tidak berwarna
10.	Pindahkan endapan beserta kertas saring ke dalam krus porselin dan dipijarkan	Diperoleh bubuk kering
11.	Timbang menggunakan neraca analitik digital	Berat Fe2O3 (hasil pijaran) = 0,0367 gram

G.       ANALISIS DATA

1.      Penentuan kandungan air kristal terusi (CuSO₄∙xH₂O)

Diketahui:

BM CuSO₄∙XH₂O  = 179, 37 g/mol

BM H₂O                 = 18 g/mol

Berat krus kosong = 30,508 g

W₀ CuSO₄∙XH₂O   = 31,020 g – 30,508 g

                               = 0,512 g

W₁ + krus               = 30,863 g

W₂ + krus               = 30,851 g

W₃ + krus               = 30,861 g

W₄ + krus               = 30,852 g      

W₁                          = 0,157 g

W₂                          = 0,012 g

W₃                          = 0,01 g

W₄                          = 0,009 g

Karena W₄  memiliki selisih penimbangan dengan penimbangan sebelumnya adalah 0,001 (0,009 - 0,01 g = 0,001) maka,

Wn  = (Berat W4 + krus) – berat krus kosong

=  30,852 g – 30,508 g

                   = 0,344 g

Ditanyakan: x = .....?

Penyelesaian:  =4,859375≈5

Menurut teori:

Kandungan air dalam Kristal teori sebanyak 5 dengan rumus CuSO₄∙5H₂O

CuSO₄∙XH₂O → CuSO₄ + X H₂O

m CuSO₄∙5H₂O =    0,500 g

Mol CuSO₄∙XH₂O =

Mol CuSO₄       =

                               = 0,0027 mol  

massa CuSO₄    = mol x Mm CuSO₄

                          = 0,0027 mol x 161,37 g/mol

                          = 0,45 g

Mol H₂O           =

                          = 0,01395 mol                             

massa H₂O        = mol x Mm H₂O

                          = 0,01395 mol x 18 g/mol

                          = 0,2511 g

X           =

                          =

2. Penentuan besi sebagai besi (III) oksida

Diketahui:        BM Fe₂O₃       = 160 g/mol     = 160 mg/mmol

                               BM Fe             = 56 g/mol       = 56 mg/mmol

                               W₀                   = 0,809 g         = 809 mg

                               W_n                   = 0,367 g         = 367 mg

Ditanyakan: % Fe = ....?

Penyelesaian:

                                                = 

                                                =  31,755 %

Menurut teori

%Fe =

       = 70%

       % Rendemen =

                        =  

                        = 45, 364%

H.      PEMBAHASAN

Analisis gravimetri adalah proses isolasi dan pengukuran  berat  suatu  unsur atau senyawa tertentu.  Bagian terbesar dari  penentuan  secara  analisis  gravimetri  meliputi  transformasi  unsur  atau  radikal  ke  senyawa  murni  stabil  yang  dapat segera  diubah   menjadi bentuk  yang  dapat ditimbang  dengan teliti. Berat unsur  dihitung  berdasarkan  rumus senyawa  dan  berat atom unsur-unsur  yang  menyusunnya. Pemisahan   unsur-unsur  penyusun  atau  senyawa yang dikandung dilakukan dengan  cara  pengendapan, metode penguapan, metode elektroanalisis dll. Metode gravimetri  memakan waktu cukup  lama, adanya pengotor  pada konstituen dapat  diuji  dan  bila  perlu  faktor-faktor  koreksi  dapat  digunakan (Khopkar, 1990: 27).

Tujuannya berupa mahasiswa diharapkan mampu mengetahui prinsip dasar gravimetri, menentukan kandungan air kristal terusi dan menentukan kadar besi sebagai besi (III) oksida. Prinsip dasar gravimetri yaitu pengendapan,  dan penguapan. Penguapan dilakukan untuk menetapkan komponen-komponen dari suatu senyawa yang mudah menguap. Metode penguapan ini dapat dilakukan dengan pemanasan untuk memisahkan senyawa dari zat lain dan dilakukan penimbangan pada senyawa awal dan senyawa akhir yang lebih murni sehingga dapat diketahui perbandingan berat senyawa dengan komponen-komponennya yang ingin diketahui.

1.    Penentuan Air Kristal Terusi (CuSO₄xH₂O)

Kristal terusi adalah senyawa kimia yang mengikat molekul-molekul air pada suhu kamar dan akan melepaskan molekul airnya jika dipanaskan (Khopkar, 1990: 28). Hal tersebut mengakibatkan kristal terusi mengalami perubahan warna dari biru menjadi putih dan berubah bentuk dari triklin menjadi monoklin. Namun, saat proses pendinginan berlangsung akan menyebabkan molekul anhidrat tersebut menyerap uap air dari udara dan mengikat air sehingga berubah warna kristal terusi menjadi biru kembali dan berbentuk triklin.

Penentuan air kristal terusi diawali dengan proses memasukkan kristal terusi  ke dalam krus kosong, kristal terusi berwarna biru yang menunjukkan bahwa kristal mengandung air, lalu ditimbang dan beratnya dicatat sebagai W₀ yakni 0,512 gram. Lalu pemanasan dilakukan di atas kompor gas sampai warna kristal berubah dari biru menjadi putih dengan tujuan untuk menghilangkan air yang terkandung dalam kristal terusi atau kristal CuSO₄ (Khopkar, 1990: 28). Senyawa CuSO₄ dan air  berikatan secara kovalen sehingga diperlukan energi yang besar untuk menghilangkan atau memisahkan keduanya. Pemanasan dengan suhu yang cukup tinggi dapat membebaskan molekul air untuk menguap dan akan bereaksi dengan oksigen membentuk karbon dioksida (karbon diperoleh dari pembakaran) sehingga pada akhirnya kandungan air akan menguap dan bersisa endapan murni CuSO₄. Pada proses pemanasan menggunakan kompor gas ini sempat didapatkan hasil yang justu meningkat yaitu berat kristal dari W₂= 30,861 gram ke W₃= 30,851 gram yang hal ini disebabkan karena kristal terusi yang sangat reaktif terhadap air seperti teori yang telah dijelaskan sebelumnya, sehingga pada rangkaian proses tersebut terdapat kelalaian  praktikan membiarkan kristar terlalu lama mengalami kontak langsung dengan udara bebas (oksigen). Hilangnya kandungan air ditandai dengan perubahan berat kristal terusi menjadi lebih ringan dari berat awal kristak yang berwarna biru menjadi putih.

Setelah pemanasan, kristal terusi dimasukkan ke dalam eksikator. Eksikator digunakan untuk mendinginkan krus. Fungsi eksikator adalah mempercepat proses pendinginan agar kristal tidak menyerap kembali uap air yang terdapat di udara bebas. Selama pendinginan, eksikator harus tertutup dari udara luar sehingga tidak akan menyerap lembab. Bahan pengering yang terdapat pada bagian bawah eksikator umumnya dapat berupa CaO, CaCl₂, anhidrat atau asam sulfat pekat, silika gel, fosfor pentaoksida, dll (Sugiyarto, 2003.). Tutup eksikator pada bibirnya dilapisi vaselin supaya penutupan rapat dan kedap udara akibatnya tekanan udara di dalam eksikator selalu kurang dari tekanan udara luar. Sifat eksikator adalah ruang vakum sehingga uap air yang berada diluar eksikator tidak dapat masuk ke dalam eksikator dan zat pengering seperti silika gel bersifat higroskopis dan dapat mengabsorpsi air.

Setelah melakukan pemanasan sebanyak empat (4)  kali, diperoleh bobot kristal yakni W₀= 0,512 gram, W₁= 0,157 gram, W₂= 0,012 gram, W₃= 0,01 gram, dan W₄= 0,009 gram. Nilai W₄ yang konstan  saat percobaan membuatnya dapat  dianggap sebagai berat akhir. Berdasarkan hasil perhitungan diperoleh kandungan air sebanyak 5 yang berarti koefisien atau kandungan H₂O dalam kristal terusi adalah 5. Hal tersebut sesuai dengan teori karena berdasarkan teori koefisien atau kandungan H₂O dalam kristal terusi adalah 5 yang diapat sesuai dengan hasil analisis data. Selama proses pemanasan berlangsung, air menguap berdasarkan teori sesuai dengan persamaan berikut:

CuSO₄.5H₂O→CuSO_4(s) + 5H₂O_(g)

2.    Penentuan Besi sebagai Besi (III) Oksida

Penentuan kadar besi (III) oksida dilakukan untuk mengetahui dan menentukan kadar besi yang terdapat dalam besi (II) amonium sulfat dengan cara mengubah zat tersebut menjadi besi (III) oksida. Prosesnya dilakukan dengan metode gravimetri yang diawali dengan proses pengendapan, lalu pemisahan, pemijaran endapan dan penimbangan sebagai akhir prosesnya.

Pentuan besi sebagai besi (III) oksida dilakukan dengan melarutkan FeSO₄(NH₄)₂ dalam air. Proses pelarutan mengakibatkan terjadinya perubahan warna larutan menjadi berwarna kekuningan, hal tersebut menunjukkan bahwa Fe sangat mudah teroksidasi. Larutan lalu ditambahkan dengan HCl 1:1 yang memiliki fungsi sebagai pemberi suasana asam yang mendukung terjadinya proses oksidasi Fe²⁺ menjadi Fe³⁺, larutan tetap berwarna kuning. Setelah itu larutan ditambahkan dengan HNO₃ pekat yang berfungsi untuk mengoksidasi Fe²⁺ menjadi Fe³⁺, HNO₃ menyumbang NO₃ yang akan berikatan dengan Fe³⁺. Reaksi yang terjadi:

Fe²⁺ + 3HNO₃ → Fe(NO₃)₃ + 3H⁺

Larutan kemudian dipanaskan hingga diperoleh larutan berwarna kuning jernih. Pemanasan tersebut bertujuan untuk mempercepat jalannya reaksi pengoksidasian. Pada proses ini diharapkan agar yang dapat mengoksidasi Fe adalah HNO₃ bukan NO₂ karena HNO₃ adalah pengoksidator yang baik.

Larutan lalu ditambahkan dengan amonia 1:1 dan bau  amonia mulai tercium pada pertengahan pemanbahannya, penambahan amonia tersebut bertujuan untuk menghasilkan endapan yang maksimal. Reaksi yang terjadi:

Fe(NO₃)₃ + 3 NH₄OH   → Fe(OH)₃ ↓ + 3 NH₄NO₃

Pengendapan dilakukan karena sesuai dengan metode gravimetri yang merupakan penetapan kuantitas atau jumlah sampel melalui perhitungan berat zat sehingga diperlukan produk yang berbentuk padatan atau solid. Endapan yang terbentuk berwarna orange kecokelatan dan larutan berwarna kuning transparan. Endapan dipisahkan dari larutan kuning trasnparan dengan cara penyaringan menggunakan bantuan kertas saring whatman, kertas saring whatman digunakan agar abu tidak akan mempengaruhi proses penimbangan. Lalu endapan dicuci dengan ammonium nitrat (NH₄NO₃) 1%. Ammonium nitrat digunakan untuk menghindari terikutnya ion-ion lain atau ion pengganggu seperti HCl, NH₄OH dan NH₄NO₃ sehingga pada akhir percobaan diharapkan diperoleh Fe (besi) dalam keadaan murni. Kemudian, pencucian dilanjutkan dengan menggunakan aquades (H₂O) dengan tujuan untuk menyempurnakan pembersihan dan menetralkan kembali zat tersebut.

Endapan dan kertas saring lalu dipindahkan ke dalam krus kosong dan dilakukan pemijaran sampai diperoleh bubuk kering dan berwarna putih. Pemijaran bertujuan agar endapan dari air dapat dibebaskan dan Fe(OH)₃ dapat diubah menjadi Fe₂O₃. Reaksi yang terjadi adalah:

Fe(OH)₃                      Fe₂O₃ + 3H₂O ↑

Hasil pemijaran ditimbang dan diperoleh massa 0,367 gram. Kadar % Fe dalam percobaan tersebut sebesar 31,755%. Hal tersebut menunjukkan bahwa kadar Fe dalam Fe₂O₃ adalah 45,364%. Nilai yang berbeda dengan teori sehingga % rendemen diperoleh sebanyak 70%. Faktor yang mempengaruhi sehingga larutan yang diperoleh berbeda dengan teori adalah kurang maksimalnya proses pemanasan larutan sehingga endapan  yang terbentuk sedikit.

I.         PENUTUP

1.      Kesimpulan

Berdasarkan percobaan yang telah dilakukan maka dapat disimpulkan bahwa:

a.         Prinsip dasar gravimetri adalah pemurnian zat dengan cara pengendapan.

b.        Kandungan air yang terdapat dalam kristal terusi berdasarkan percobaan adalah 5 dan berdasarkan teori adalah 5.

c.         Kadar besi dalam Fe₂O₃ yang diperoleh adalah 31,755%  dengan % rendemen sebesar 45, 364%.

2.        Saran

Diharapkan kepada praktikan selanjutnya agar lebih teliti dalam melakukan percobaan, agar tidak terjadi kesalahan dalam proses  praktikum di dalam laboratorium agar dapat memperoleh hasil yang sebanding dengan yang diinginkan.

DAFTAR PUSTAKA

Day, R.A dan A.L. Underwood, 1986. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi Keenam.   Jakarta: Erlangga.

Fatimah, Ani, Harmadi, dan Wildian. 2014. Perancangan Alat Ukur TSS (Total Suspended Solid) Air Menggunakan Sensor Serat Optik
Secara Real Time.  Jurnal Ilmu Fisika (JIF): 6(2), Hal 72.

Ibnu, Sodiq. Budiasih, Endang. Widarti, Hayuni Retno dan Munzil. 2004. Kimia Analitik I Edisi Revisi. Malang: Universitas Negeri Malang.

Khopkar, S.M. 1990. Konsep Dasar Kimia Analitik. Jakarta: UI-Press.

Rivai, Harrizul. 1995. Asas Pemeriksaan Kimia. Jakarta: UI-Press.

Sulistiawati, Endah, Imam Santosa, Yunizar Rizka APS, dan Arya Aji Saka.  2015. Pengaruh Suhu Pada Pengeringan Tepung Kimpul (Xanthosoma Sagittifolium). Chemica: 2(2), Hal 58 dan 60.

Widodo, Didik Setiyo, Rm Hastutui, dan Gunawan.  2009. Bahan Ajar ANALISIS KUANTITATIF. Semarang; Univer